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第九节 重量分析法

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第九节 重量分析法 重量 分析
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第九章 重量分析法 第一节 重量分析法概述 一、重量分析法的分类与特点 一般是用适当的方法先将试样中的待测组分与其 它组分分离,然后用称重的方法测定该组分的含量。 根据分离方法的不同,重量分析一般可分为:沉淀法 、挥发法和电解法。 *1 1、沉淀法 将待测组分沉淀为难溶化合物,再将沉淀过滤、 洗涤、烘干或灼烧,然后测定称重并计算其含量。 例:测Ba 将试样→Ba2+→(加过量Na2SO4)→BaSO4↓ 将沉淀过滤、洗涤、干燥后,称其质量,从而求出 Ba%。 例:测煤中S的含量 将试样→(MgO+Na2CO3,熔融)→Na2SO4 → BaCl2 →BaSO4↓→过滤、洗涤、干燥后,称其质量。 *2 2、气化法(挥发法) 用加热或蒸馏等方法使待测组分转化为挥发性物质 逸出,然后根据试样质量的减少计算出该组分的含量。 或用吸收剂将逸出的该组分气体全部吸收,根据吸 收剂质量的增加,求出该组分含量。 该方法适用于挥发性组分的测定。 例:用恒重法测 BaCl2·2H2O 中的结晶水 根据试样质量的减少或用高氯酸镁吸收蒸发的水, 根据吸收剂质量的增加计算出H2O%。 *3 3、电解法 利用电解原理,使Mn+在电极上析出,然后称重, 求得其含量。 例如:Cu2+可通过电解使试液中Cu2+全部在阴极析 出。 4、提取法 如测粮食中脂肪含量,用乙醚作提取剂,在提取器 中通过低温回流,将试样中的脂肪全部浸提到乙醚中 。再将提取液中乙醚蒸发除去,根据前后提取容器的 质量之差就可知脂肪的含量。 *4 重量分析直接用分析天平称重而获得分析结果 ,不需要标准溶液或基准物质,若操作小心,而称 量的误差较小,对于常量组分分析,其准确度较高 ,相对误差约 0.1~0.2 %( 或不大于 0.1%) ,对高 含量的 P、W、稀土、Si、Mo、Ni 等元素的分析至 今仍使用重量分析法。 但该方法,操作较烦,费时较多,不利于控制 分析。对于低含量组分,误差较大。 *5 二、 重量分析对沉淀形式和称量形式的要求 沉淀重量法:利用沉淀反应将待测组分以难溶 化合物形式沉淀下来,经过滤、洗涤、烘干、灼烧后 ,转化成具有确定组成的称量形式,称量并计算被测 组分含量的分析方法。 沉淀形式:沉淀的化学组成 称量形式:沉淀经烘干或灼烧后,供最后称量的 化学组成 *6 (一)分析过程 待测离子 沉淀剂 沉淀形式 处理过程 称量形式 过滤 8000C Ba2+ + SO42- BaSO4↓ BaSO4 洗涤 灼烧 过滤 烘干 Ca2+ + C2O42- CaC2O4•2H2O ↓ CaO 洗涤 灼烧 过滤 烘干 试样溶液 +沉淀剂 沉淀形式↓ 称量形式 洗涤 灼烧 注:称量形式与沉淀形式可以相同,也可以不同 Date7 (二)对沉淀形式的要求 a.溶解度小:一般要求溶解损失应小于 0.2mg ( 即 天平的绝对称量误差 ) b.易过滤和洗涤,希望得到大晶粒 c.纯净,不含杂质 d.易转化成称量形式 (三)对称量形式的要求 1.确定的化学组成,且其组成必须与化学式完全符 合,这是重量分析法计算的依据。 例:磷钼酸铵的溶解度虽很小,也是晶形沉淀, 但由于组成不稳定,没有办法利用它作为称量形式测 PO43-,测PO43-常采用钼酸喹啉法。 Date8 l 2.称量形式要有足够的稳定性,不易吸收空 气中的CO2、H2O,不易被O2氧化,干燥灼烧时不 易分解; l 例:CaC2O4·H2O→(灼烧) →CaO,易吸收CO2 和H2O l l 3.称量形式的摩尔质量要大,可提高分析的 准确度、灵敏度。 Date9 显然,用8-羟基喹啉重量法测 Al 准确度比氨水法高。 Date10 l (四)沉淀剂的选择 l 根据上述对沉淀的要求来选择,另外还要求: l 1、沉淀剂应具有较好的选择性,例如测Ni2+: 常用丁二酮肟,而不用S2-,因为丁二酮肟的选择性 比好S2-。 l 2、尽可能选择易挥发或易灼烧除去的沉淀剂, 如测Ba2+用稀H2SO4,不用Na2SO4,一些铵盐和有机 沉淀剂符合该要求。 Date11 l三、重量分析结果的计算 l1. 称量形式与被测组分形式一样 2. 称量形式与被测组分形式不一样 Date12 l 待测组分 沉淀形式 称量形式 F l Cl- AgCl AgCl l Fe Fe(OH)3 Fe2O3 l Fe3O4 Fe(OH)3 Fe2O3 l FeS2中的Fe BaSO4 BaSO4 l Na2SO4 BaSO4 BaSO4 Date13 Date14 第二节 沉淀的溶解度及其影响因素 l 若要沉淀完全,溶解损失应尽可能少,实际上绝 对不溶的沉淀是不存在的。 l 利用沉淀反应进行重量分析,要求沉淀反应进行 得完全。而沉淀反应是否完全,则根据反应达到平衡 后,溶液中待测组分的量来衡量,也就是说由溶解度 s 的大小来判断。s 小,则沉淀完全。 l 对重量分析而言,要求沉淀溶解损失量不超过分 析天平的误差 0.2mg ,但一般沉淀很少能达到此要求 。所以,我们必须讨论难溶化合物的 s 及影响因素。 Date15 一、溶解度、溶度积和条件溶度积 MA(固) MA(水) M+ + A- 沉淀平衡 以分子形式溶解 进一步解离 AgCl(固) AgCl(水) Ag+ + Cl- CaSO4(固) Ca2+SO42-(水) Ca2++ SO42- 离子化合物 1.固有溶解度和溶解度 Date16 v固有溶解度s0:微溶化合物在溶液中以分子或离子对 化合物状态存在 有一些化合物具有相当大的固有溶解度,如25ºC 时,HgCl2在水溶液的总溶解度为0.25 mol L-1,而按照 其溶度积(210-14)计算,其溶解度仅为1.3510-5 mol L-1。 说明在HgCl2的饱和溶液中,绝大部分是以没有解 离的中性HgCl2分子存在。 Date17 v溶解度s:难溶化合物在水溶液中的浓度,为水中 分子浓度和离子浓度之和 vs(HgCl2)=[Hg2+] +[HgCl+] +[HgCl2]  [Hg2+] + s0 MA(固) MA(水) M+ + A- 沉淀平衡 以分子形式溶解 进一步解离 Date18 2. 活度积和溶度积 MA(固) MA(水) M+ + A- 沉淀平衡 以分子形式溶解 进一步解离 Date19 3.溶解度与溶度积关系 Date20 4. 条件溶度积 Date21 二、影响沉淀溶解度的因素 1. 同离子效应 2. 盐效应 3. 酸效应 4. 配位效应 5. 其他因素 Date22 1.同离子效应:当沉淀达平衡后,若向溶液 中加入组成沉淀的构晶离子试剂或溶液,使沉淀溶解 度降低的现象称为~ 构晶离子:组成沉淀晶体的离子称为~ 讨论: ü 过量加入沉淀剂,可以增大构晶离子的浓度, 降低沉淀溶解度,减小沉淀溶解损失 ü 过多加入沉淀剂会增大盐效应或其他配位副反 应, 而使溶解度增大 ü 沉淀剂用量:一般 —— 过量50%~100%为宜 非挥发性 —— 过量20%~30% Date23 解: 例:用BaSO4重量法测定SO42-含量时,以BaCl2为 沉淀剂,计算等量和过量0.01mol L-1加入Ba2+时,在 200ml溶液中BaSO4沉淀的溶解损失。 Date24 Date25 2. 盐效应:溶液中存在大量强电解质使沉淀溶解度 增大的现象 讨论: 注:沉淀溶解度很小时,常忽略盐效应 沉淀溶解度很大,且溶液离子强度很高时,要 考虑盐效应的影响 Date26 例:分别计算BaSO4在纯水和0.01mol L-1NaNO3溶液中 的溶解度 解: Date27 例: 讨论: Date28 3. 酸效应:溶液酸度对沉淀溶解度的影响称为~ 讨论: ü 酸度对强酸型沉淀物的溶解度影响不大, ü 但对弱酸型或多元酸型沉淀物的溶解度影响较大 pH↓,[H+]↑,s↑ 注: 因为酸度变化,构晶离子会与溶液中的H+或 OH-反应,降低了构晶离子的浓度,使沉淀溶解 平衡移向溶解,从而使沉淀溶解度增大。 Date29 溶液酸度对CaC2O4溶解度的影响 CaC2O4 Ca2+ + C2O42- C2O42- + H+ HC2O4- HC2O4-+ H+ H2C2O4 Date30 例:试比较 pH = 2.0和 pH = 4.0的条件下CaC2O4的沉淀溶解度。 解: Date31 例:0.02mol L-1BaCl2和H2SO4溶液等浓度混合,问有 无BaSO4沉淀析出? 解: Date32 4. 配位效应:存在配位剂与构晶离子形成络 合物,使沉淀的溶解度增大的现象称为~ 讨论: 1)配位效应促使沉淀-溶解平衡移向溶解一方,从而 增大溶解度 2)当沉淀剂本身又是配位剂时,应避免加入过多; 既有同离子效应,又有配位效应,应视浓度而定 3)配位效应与沉淀的溶解度和配合物稳定常数有关 ,溶解度越大,配合物越稳定,配位效应越显著 Date33 AgCl Ag+ + Cl- Ag+ + 2NH3 Ag(NH3)2+ AgCl Ag+ + Cl- AgCl + Cl- AgCl2- AgCl2- + Cl- AgCl3- Date34 例:计算 AgI 在0.01mol L-1 的NH3中的溶解度 解: Date35 5. 其他因素 A.温度: T↑ ,s ↑ ,溶解损失↑ (合理控制) B.溶剂极性: 溶剂极性↓ ,s↓,溶解损失↓ (加入有机溶剂) C.沉淀颗粒度大小: 同种沉淀,颗粒↑ ,s↓ ,溶解损失↓(粗大晶体) D.胶体形成: “胶溶”使s↑,溶解损失↑(加入大量电解质可破坏之) E.水解作用: 某些沉淀易发生水解反应,对沉淀造成影响 Date36 温度对沉淀溶解度的影响 ü注: 根据沉淀受温度影响程度选择合 适温度 v沉淀→加热溶液 v陈化→加热微沸 v 过滤、洗涤沉淀 Ø温度影响大的沉淀→冷至室温 再过滤洗涤 Ø温度影响小的沉淀→趁热过滤 洗涤 Date37 练习题 (1)重量分析中,沉淀剂若不易挥发,则以加入过量( )为宜? A 20~30% B 60~70% C 50~100% D 100~200% 答案: A (2)难溶化合物MmAn在水中的溶解度计算公式(不考 虑各种副反应)为( ) A B C D 答案: A Date38 (3)难溶化合物MA,A为强酸根,溶液中有与金属离 子M形成络合物的试剂L,则其溶解度计算式为( ) lA B C D 答案: B Date39 (4)AgCl沉淀在0.1mol·L–1 KNO3溶液中的溶解度比在水 中的溶解度( ) lA 较小 B 较大 C 相等 D 大致一样 l答案: B l(5)在重量分析法中,如果沉淀本身是弱酸,如 SiO2·nH2O,则沉淀过程应在( )中进行。 lA 强酸性 B 弱酸性 C 中性 D 弱碱性 l答案: A l盐类型不同,酸效应影响不同,对弱酸盐沉淀如CaC2O4 、 CaCO3、CaS、MgNH4PO4等在较低酸度下进行;如 沉淀本身是弱酸,如SiO2·nH2O、WO3 ·nH2O等易溶于 碱、应在强酸性介质中进行。 Date40 (6)对于BaSO4沉淀,当酸度较高时,其溶解度将( ) lA 不变 B 无显著变化 lC 减小 D 增大 l答案: D lBaSO4 + H2SO4 = Ba2+ + 2HSO4- l还伴有盐效应。 l(7)重量分析对沉淀形式的要求是 l l 沉淀要完全,沉淀的溶解度要小; 沉淀要纯净,带入的杂质要尽可能少; 沉淀要易于过滤和洗涤。 Date41 第三节 沉淀的类型和沉淀的形成过程 1. 沉淀的类型 2. 沉淀的形成 Date42 1. 沉淀的类型 (1)晶形沉淀:颗粒直径0.1~1μm,排列整齐,结构 紧密,比表面积小,吸附杂质少,易于过滤、洗涤 例:BaSO4↓(细晶形沉淀) MgNH4PO4↓(粗晶形沉淀) (2)无定形沉淀:颗粒直径﹤ ﹤ 0.02μm,结构疏松,比 表面积大,吸附杂质多,不易过滤、洗涤 例:Fe2O3•2H2O↓,ZnS,Al2O3 ·nH2O[Al(OH)3] (3)凝乳状沉淀:颗粒直径界于两种沉淀之间 例:AgCl↓ Date43 2.沉淀的形成 Ø晶核的生长 Ø晶核的形成 成核作用 均相、异相 生长过程 扩散、沉积 聚集 定向排列 构晶离子晶核 沉淀微粒 无定形沉淀 晶形沉淀 Date44 Ø晶核的形成 均相成核(自发成核):过饱和溶液中,构 晶离子通过相互静电作用缔和而成晶核 异相成核:非过饱和溶液中,构晶离子借助 溶液中固体微粒形成晶核 Date45 Ø晶核的生长 影响沉淀颗粒大小和形态的因素: 聚集速度(V):构晶离子聚集成晶核后进一步堆积 成沉淀微粒的速度 定向速度(V’):构晶离子以一定顺序排列于晶格内 的速度 注:沉淀颗粒大小和形态决定于聚集速度和定向速度 比率大小 聚集速度< 定向排列速度 → 晶形沉淀 聚集速度> 定向排列速度 → 无定形沉淀 Date46 Ø 式中: s 沉淀的溶解度 Ø cQ加入沉淀剂瞬间,生成沉淀物质的浓度 cQ - s 沉淀开始瞬间的过饱和度 Ø (cQ - s )/ s沉淀开始瞬间的相对过饱和度 Ø K 常数:与沉淀的性质、温度、共存物质等因素有关。 从上式可知:聚集速度主要由沉淀时的条件决定的。 Date47 定向速度,主要取决于沉淀物质的本性。 (1) 一般极性强的盐类:如 MgNH4PO4、BaSO4、 CaC2O4等。有较大的定向速度,易形成晶形沉淀。 (2) 而氢氧化物,特别是高价氢氧化物和多数硫化物 如 Fe(OH)3、Al(OH)3等,定向速度V′较小,一般是 非晶形沉淀。 Date48 Ø (3) 二价M2+(如Mg2+、Zn2+、Cd2+)等的M(OH)2 ,若条件适当,可能成晶形沉淀,而MS沉淀一般 溶解度较小,大多数是非晶形沉淀。 Ø 有时改变沉淀条件,可以改变沉淀的类型: 如 BaSO4 在浓溶液中析出时,可以得到非晶形沉 淀;Ca(OH)2、Mg(OH)2从很稀的热溶液中,经过 放置也可得到晶形沉淀。 Date49 Ø 相对过饱和度对 BaSO4 颗粒的影响 175000 胶状沉淀 25000 凝乳状沉淀 125 细结晶状沉淀 25 大颗粒晶形沉淀 Ø 由此可见:沉淀的类型,不仅决定于沉淀的本 质,也取决于沉淀的条件。 Date50 Ø 1.晶形沉淀的沉淀条件 Ø 同时晶粒大,共沉淀现象也相应减小,有 利于得到净沉淀。 Ø (2) 慢、搅:在不断搅拌下,慢慢加入沉淀 剂。以避免“局部过浓”。 Ø (3) 热:应在热溶液中进行沉淀。 三、沉淀条件的选择 Date51 Ø (4) 陈,即陈化,就是在沉淀定量完成后,让 母液与沉淀一起放置一段时间。 Ø 在陈化过程中:小颗粒逐渐溶解,大颗粒逐渐 长大,也就是说小颗粒转化为大颗粒,而且还可以 使不完整的晶体转化为完整晶粒,亚稳态转化为稳 定态↓; Ø 同时陈化可减小沉淀对杂质的吸附,因为颗粒 大了,吸附量就小了,再则,原来吸附、吸留或夹 杂杂质亦将重新进入溶液中,因而可提高沉淀的纯 度。 Ø 但对伴随有混晶的共沉淀,不一定能提高纯度 ,对有后沉淀的沉淀,反而会降低其纯度。 Date52 Ø 四、均相沉淀: 加入到溶液中的试剂,通过化学反应,逐步而均 匀地在溶液中产生沉淀剂,从而使沉淀在整个溶液中 均匀地缓缓析出。这样可得到大颗粒沉淀。 Date53 沉淀性质的影响 BaSO4 1.1×10-10 大 1000 晶形 AgCl 1.8×10-10 小 5.5 凝乳状 CaC2O4·H2O 2.3×10-9 31 PbSO4 1.7×10-8 28 临界值 两种 可能 条件影响 BaSO4(晶形) 若c 3mol·L-1, 胶冻 Fe(OH)3(胶体) 慢, 均匀沉淀, 显微镜可见结晶 几十cm3的 大晶体 酒石酸氢钾 慢(一天降0.1℃, 经半年 ) 洁(双层窗, 无尘) 沉淀 K sp S晶核 Date54 第四节 影响沉淀纯度的主要因素 1.共沉淀现象 2.继沉淀现象 3.减少沉淀玷污的方法 在重量分析中,既要求沉淀溶解损失少,又要求 获得必须沉淀纯净。但当沉淀析出时,会或多或少地 夹杂溶液中的其它组分,使沉淀受到玷污,因此,必 须了解沉淀时影响其纯度的因素,从而找出减少杂质 的方法。 Date55 1.共沉淀现象 ü 当一种难溶物质从溶液中析出时,溶液中的某 些可溶性杂质被沉淀带下来而混杂于沉淀中,这种 现象称为共沉淀。 ü 例如:用BaCl2沉淀SO42-时,若有Fe3+存在, 当析出 BaSO4 沉淀时,本来是可溶的Fe2(SO4)3 也 被夹在沉淀中。BaSO4沉淀本来是白色的,则灼烧 后混有棕黄色的 Fe2O3 。 ü产生共沉淀的原因主要有三类: Date56 (1)表面吸附 吸附共沉淀:沉淀表面吸附引起杂质共沉淀 在沉淀的内部,每个构晶离子都被带相反电荷的 离子所包围,并按一定规律排列,整个沉淀内部处于 静电平衡状态。 但在沉淀表面上,至少有一个面没被包围,特 别是棱、角,表面离子电荷为不完全平衡,由于静电 引力作用,使它们具有吸附带相反电荷离子的能力, 形成吸附层。然后,吸附层的离子,通过静电引力再 吸引溶液中其他带相反电荷的离子,组成扩散层。 Date57 ü 第一吸附层:先吸附过量的构晶离子,再吸附 与构晶离子大小接近、电荷相同的离子,浓度较高 的离子被优先吸附 第二吸附层:优先吸附与构晶离子形成的盐溶 解度小的离子,离子价数高、浓度大的离子,优先 被吸附 Ø 减小方法 制备大颗粒沉淀或晶形沉淀; 适当提高溶液温度; 洗涤沉淀,减小表面吸附 Date58 BaSO4晶体表面吸附示意图 沉淀表面形成双电层: Ø吸附层——吸附剩余构晶离子SO42- Ø扩散层——吸附阳离子或抗衡离子Fe3+ Date59 沉淀吸附杂质量与下列因素有关: A、 沉淀的总表面积愈大,吸附杂质的量愈多。 B、杂质的离子浓度: C杂↑,吸附量↑。溶液中杂 质离子的浓度越大,吸附现象愈严重,但二者不完全 成比例。 C、温度:↑T ,吸附量↓。因为吸附是放热过程, 所以升高溶液浓度,沉淀吸附杂质的量就会减少。 Date60 (2)形成混晶:存在与构晶离子晶体构型相同、 离子半径相近、电子层结构相同的杂质离子,沉 淀时 进入晶格中形成混晶 ü例:BaSO4与PbSO4,AgCl与AgBr 同型混晶 BaSO4中混入KMnO4(粉红色) 异型混晶 Date61 Ø 生成混晶的选择性较高,要避免也是困难的 ,因为不论杂质离子浓度多么小,只要构晶离子形 成了沉淀,杂质离子就会在沉淀过程中取代某一构 晶离子而进入沉淀中。由于杂质进入了沉淀内部, 用洗涤或陈化纯化沉淀,效果都不显著。 Ø 减小或消除方法: 将杂质事先分离除去; 加入络合剂或改变沉淀剂,以消除干扰离子 Date62 (3)吸留与包夹 :机械吸留指被吸附的杂质 机械地嵌入沉淀之中。 在沉淀过程中,若沉淀生成速度太快,则表面 吸附的杂质离子来不及离开沉淀表面就被沉积上来 的离子所覆盖,这样杂质就被包裹在沉淀内部,这 种现象称为吸留。 吸留从本质上讲也是一种吸附,它与吸附的选 择性规律相同,即吸留引起的共沉淀程度也符合吸 附规律。 包夹常指母液直接被机械地包裹在沉淀中,吸 留有选择性而包夹无选择性。 Date63 这类共沉淀不能用洗涤来除去,因为它发生在 沉淀内部,可借改变沉淀条件、陈化、重结晶的办 法来减免。 Ø减少或消除方法 改变沉淀条件,重结晶或陈化 Date64 2.后沉淀(继沉淀): 溶液中被测组分析出沉淀之后在与母液放置过 程中,溶液中其它本来难以析出沉淀的组分(杂质离 子)在该沉淀表面继续沉积的现象 ü注:继沉淀经加热、放置后会更加严重 Ø消除方法——缩短沉淀与母液的共置时间 Date65 ü例:草酸盐的沉淀分离中 Date66 ü例:金属硫化物的沉淀分离中 Date67 l 后沉淀的特点: ( 与共沉淀的区别 ) (1) 引入杂质的量与陈化时间有关,陈化时间 愈长,引入杂质量愈多。而共沉淀量受放置时间影 响较小 l (2) 不论杂质是在沉淀之前存在还是在沉淀之 后加入,引入杂质的量,基本一致。 l (3) 温度升高,后沉淀现象有时更严重。 l (4) 后沉淀引入杂质的程度,有时比共沉淀严 重的多。 l 减免后沉淀的办法:不陈化或不宜陈化过久。 Date68 3.减少沉淀玷污的方法 1)选择适当分析步骤 测少量组分含量时,首先沉淀含量少的组分 2)改变易被吸附杂质的存在形式,降低其浓度 分离除去或掩蔽 3)选择合适的沉淀剂 选用有机沉淀剂可有效减少共沉淀 4)改善沉淀条件 温度,浓度,试剂加入次序或速度,是否陈化 5)再沉淀 有效减小吸留或包埋的共沉淀及后沉淀现象 Date69 第五节 沉淀条件的选择 1.晶形沉淀 2.无定形沉淀 3.均匀沉淀法 Date70 1.晶形沉淀 Ø特点:颗粒大,易过滤洗涤;结构紧密,表面积 小,吸附杂质少 ü条件: a.稀溶液——降低过饱和度,减少均相成核 b.热溶液——增大溶解度,减少杂质吸附 c.充分搅拌下慢慢滴加沉淀剂——防止局部过饱和 d.加热陈化——生成大颗粒纯净晶体 加热和搅拌可以缩短陈化时间 Date71 2.无定形沉淀 Ø特点:溶解度小,颗粒小,难以过滤洗涤;结构疏 松,表面积大,易吸附杂质 ü条件: a.浓溶液——降低水化程度,使沉淀颗粒结构紧密 b.热溶液——促进沉淀微粒凝聚,减小杂质吸附 c.搅拌下较快加入沉淀剂——加快沉淀聚集速度 d.不需要陈化——趁热过滤、洗涤,防止杂质包裹 e.适当加入电解质——防止胶溶 Date72 3.均匀沉淀法 利用化学反应,在溶液中逐步、均匀地产生所需 沉淀剂,避免局部过浓现象,降低相对过饱和度,使 沉淀在溶液中缓慢、均匀析出,形成易滤过洗涤的大 颗粒沉淀。 ü优点: 避免了局部过浓或相对过饱和度过大现象 Ø注: 均匀沉淀法制成的沉淀,颗粒较大,结构紧密 ,表面吸附杂质少,易过滤洗涤仍不能避免混晶共 沉淀或后沉淀现象 Date73 CaCa2+ 2+ + (NH + (NH 4 4 ) ) 2 2C C2 2O O4 4 CaC CaC 2 2O O4 4 ↓ ↓ 细小沉淀细小沉淀 中性 弱碱性 CaCa2+ 2+ + (NH + (NH 4 4 ) ) 2 2C C2 2O O 4 4 CaC CaC 2 2O O4 4 ↓ ↓ 酸效应增大酸效应增大s s H+ 酸效应 CO(NHCO(NH 2 2 ) ) 2 2 + H + H 2 2 O COO CO 2 2 ↑+ 2NH↑+ 2NH 3 3↑ ↑ 900C 水解 H H2 2C C2 2O O4 4 HC HC 2 2O O4 4 - - + H+ H+ + NH NH 3 3 均匀分布,均匀分布,pHpH值值 ↑ ↑ HCHC 2 2O O4 4 - - C C 2 2O O4 4 2- 2- + H + H+ + [C [C 2 2O O4 4 2-2-] ↑ ] ↑,,相对过饱和度相对过饱和度↓ ↓ CaCa2+ 2+ + C + C 2 2O O4 4 2- 2- CaC CaC 2 2O O4 4 ↓ ↓ 缓慢析出缓慢析出CaCCaC 2 2 O4↓O4↓粗大沉淀粗大沉淀 Date74 练习题 l(1) 沉淀的类型与定向速度有关,影响定向速度大小 的主要相关的因素是( ) lA 过饱和度 B 相对过饱和度 lC 溶液的浓度 D 沉淀的颜色 l答案: B l(2) 在沉淀过程中,与待测离子半径相近的杂质离子 常与待测离子一道与构晶离子形成( ) lA 吸留 B 混晶 C 包藏 D 后沉淀 l答案: B Date75 (3)用洗涤方法可除去的沉淀杂质是( ) lA 混晶杂质 B 包藏杂质 lC 吸附杂质 D 后沉淀杂质 l答案: C Date76
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