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《药物分析》2药物的性状检查与鉴别试验

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全国高职高专药品类专业第二轮规划教材 —《药物分析》 第二章 药物的性状 检查与鉴别试验 Page  2 药物的性状检查与物理常数测定 药物的鉴别试验 Page  3 第一节 药物的性状检查与物理常数测定 Page  4 一、药物的性状检查概述 药物的性状反映了药物特有的物理性质,一般包括 外观、溶解度和物理常数等。 (一)外观 药物的晶型、聚集状态,色泽、臭、味等性质。 Page  5 本品为白色结晶或结晶 性粉末;无臭,味酸; 久置色渐变黄;水溶液 显酸性反应 一、药物的性状检查概述 维生素C性状描述 Page  6 (二)溶解度 药物的一种物理性质,在一定程度上反映了药物的 纯度 描述方法: 一、药物的性状检查概述 极易溶解 易溶 溶解 略溶 微溶 极微溶 几乎不溶或不溶 Page  7 (三)物理常数 《中国药典》现行版中收载的物理常数包括 相对密度、馏程、熔点、凝固点、比旋度、折光率、 黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等。 一、药物的性状检查概述 Page  8 (一)熔点测定法 1.基本原理 一种物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解 的温度,或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。 测定意义:鉴别、检查 二、物理常数测定法 Page  9 (一)熔点测定法 2.测定方法 二、物理常数测定法 测定不易粉碎的固体药品第二法 测定易粉碎的固体药品 第一法 第三法测定凡士林或其他类似物质 Page  10 (一)熔点测定法 3.注意事项 (1)升温速度 (2)判断终点 二、物理常数测定法 样品发毛收缩液滴 (初熔) 澄清 (全熔) Page  11 二、物理常数测定法 测定熔点意义 十一烯酸睾酮 熔点 本品的熔点为60~63℃。 氢溴酸东莨菪碱 熔点 本品的熔点为195~199℃,熔融同时分解 。 Page  12 (二)旋光度测定法 1.基本原理 旋光度:平面偏振光通过含有某些光学活性的化合 物液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平 面向左或向右旋转,旋转的度数。用α表示 二、物理常数测定法 α Page  13 (二)旋光度测定法 1.基本原理 比旋度:在一定波长与温度下,偏振光透过长1dm且 每1ml中含有旋光物质1g的溶液测得的旋光度。 测定意义:比旋度为旋光物质的特性常数。可以鉴 别或检查某些药品的纯杂程度 二、物理常数测定法 温度,20℃ 钠光D线 Page  14 (二)旋光度测定法 2.注意事项 (1)仪器校正 (2)温度:20℃±0.5℃ (3)不溶性物质存在:过滤除去,取续滤液 二、物理常数测定法 Page  15 (二)旋光度测定法 3.应用 (1)药物的鉴别:与标准值比较 二、物理常数测定法 丁溴东莨菪碱 【性状】 比旋度 取本品,精密称定,加水 溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液, 依法测定,比旋度为-18°到-20°。 Page  16 (二)旋光度测定法 3.应用 (2)药物的杂质检查:控制旋光度 二、物理常数测定法 硫酸阿托品 【检查】 莨菪碱 取本品,按干燥品计算, 加水溶解并制成每1ml中含50mg的溶液,依法 测定,旋光度不得过-0.40°。 Page  17 (二)旋光度测定法 3.应用 (3)药物的含量测定 二、物理常数测定法 葡萄糖注射液 【含量测定】 精密量取本品适量(约相当于葡萄糖10g) ,置100ml量瓶中,加氨试液0.2ml(10%或10%以下规格 的本品可直接取样测定),用水稀释至刻度,摇匀,静置 10分钟,在25℃时,依法测定旋光度,与2.0852相乘,即 得供试量中含有C6H12O6•H2O的重量(g)。 Page  18 (三) pH值测定法 1、基本原理 电位法 参比电极:饱和甘汞电极 指示电极:玻璃电极 二、物理常数测定法 Page  19 二、物理常数测定法 pH=pHs+(E-Es)/k 含有标准缓冲液(pHs) 的原电池电动势 含有待测溶液(pH) 的原电池电动势 k=0.05916+0.000198(t-25) Page  20 (三) pH值测定法 2、注意事项 (1)校正(定位): (2)无缓冲或弱缓冲溶液pH测定 (3)测定pH9的溶液:选择适合的玻璃电极 (4)保持干燥 二、物理常数测定法 供试品pH标准缓冲液1标准缓冲液2 3个pH单位 Page  21 (三) pH值测定法 2、注意事项 (5)甘汞电极不用时应将加液口塞住,下面用胶套封好 (6)配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过并放冷 的纯化水 (7)测定前,纯化水充分洗涤电极,然后将水吸尽 (8)标准缓冲液一般可保存 2~3 个月,但发现有浑浊、发 霉或沉淀等现象时,不能继续使用 二、物理常数测定法 Page  22 (三) pH值测定法 3、应用 二、物理常数测定法 牛磺酸滴眼液 【检查】 pH值 应为6.5~7.5。 Page  23 第二节 药物的鉴别试验 Page  24 一、鉴别的目的、意义 根据药物的组成、结构、理化性质,利用物理化学 及生物学等方法来判断药物真伪的分析方法 主要目的:判断药物的真伪,是药品检验中的首项 工作 Page  25 二、分类 (一)一般鉴别试验 某一类药物组成中的阴离子和阳离子的特殊反应或 典型的有机官能团反应 《中国药典》附录收载一般鉴别试验:丙二酰脲类 、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、 无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐 Page  26 二、分类 芳香第一胺类:酸性条件下重氮化,与碱性 β-萘酚偶合反应 N2+Cl-. +NaNO2+2HCl+NaCl+2H2O N2+Cl-. + +NaOH +NaCl+2H2O 橙黄色到猩红色沉淀 Page  27 有机氟化物:有机氟离子被破坏为无机氟离 子,后者与茜素氟蓝、硝酸亚铈反应 二、分类 +F-+Ce3+ pH4.3 蓝紫色络合物 Page  28 二、分类 托烷类生物碱:发生Vitali反应 水解 3HNO3 三硝基衍生物 KOH (C2H5OH) KOH 深紫色 莨菪酸 Page  29 二、分类 有机酸盐(水杨酸盐) 水杨酸 + FeCl3 中性条件 弱酸性条件 红色配位化合物 紫色配位化合物 水杨酸盐+稀盐酸→水杨酸(白色沉淀,溶于 醋酸铵) Page  30 二、分类 无机金属盐(Na,K,Ca,NH4+) 焰色反应 Na显鲜黄色;K显紫色;Ca显砖红色 铵盐: 供试品 + NaOH氨气 使湿润的红色石蕊试纸变蓝 使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色 Page  31 (二)专属鉴别试验 证实某一种药物的依据 根据一类药物中每一种药物化学结构的差异理化特 性,选用某些特有的灵敏的定性反应,来鉴别药物 的真伪 如:巴比妥类药物的鉴别试验 二、分类 Page  32 巴比妥类药物一般鉴别试验 二、分类 +2AgNO3+2HNO3 丙二酰脲-CONHCONHCO- 可与某些金属离子(Ag+、Cu2+、Hg2+ 等)反应呈色或产生沉淀 白色沉淀 Page  33 巴比妥类药物专属鉴别试验 二、分类 硫喷妥钠:与Pb2+反应 生成黑色PbS 司可巴比妥:碘取代反应 苯巴比妥:甲醛-硫酸反应 Page  34 鉴别 方法 理化鉴 别方法 颜色 沉淀 荧光 气体 测定衍生物熔点 光谱法 色谱法 生物学法 吸收系数 吸光度比值 吸收光谱特征 UV IR 峰位 峰强 特征去与指纹区 薄层色谱法 纸色谱法 气相色谱法 高效液相色谱法 三、鉴别的方法 Page  35 (一)理化鉴别方法 无机药物主要是利用其阴、阳离子的性质进行鉴别 有机药物主要是利用其官能团或整个分子结构表现 的性质进行鉴别 三、鉴别的方法 Page  36 (二)光谱法 1.紫外-可见分光光度法 紫外光谱法操作简便、快速 用作鉴别的专属性远不如红外光谱法 紫外光谱相同的物质不一定是同一种物质 三、鉴别的方法 Page  37 1.紫外-可见分光光度法 (1)概念 (2)鉴别的主要依据:吸收光谱的形状、最大吸 收波长、吸收峰数目、各吸收峰的位置、强度和相 应的吸收系数 三、鉴别的方法 Page  38 1.紫外-可见分光光度法 (3)常用的鉴别方法 1)比较吸收系数的一致性 三、鉴别的方法 Page  39 1.紫外-可见分光光度法 (3)常用的鉴别方法 2)比较吸光度比值的一致性 维生素B12注射液:λmax:361nm、550nm A361/A550=3.15~3.45 三、鉴别的方法 Page  40 1.紫外-可见分光光度法 (3)常用的鉴别方法 3)比较吸收光谱特性的一致性 三、鉴别的方法 Page  41 (二)光谱法 2.红外分光光度鉴别法 (1)概念:红外光区(2.5~25μm)的吸收光谱 三、鉴别的方法 Page  42 (二)光谱法 2.红外分光光度鉴别法 (2)主要依据:标准图谱对照法,主要参数是吸收 峰的位置和吸收峰的强度,另外还需分析特征区与 指纹区的峰形特点 (3)供试品的制备及测定 (4)注意事项 三、鉴别的方法 Page  43 N-H O-H N-H Ph:C=C 芳胺 酚 三、鉴别的方法 Page  44 (三)色谱法 1. 概念 2. 常用的色谱鉴别方法 (1)薄层色谱法:Rf (2)纸色谱法:Rf (3)气相色谱法:tR (4)高效液相色谱法:tR 三、鉴别的方法
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