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离子色谱样品处理讲课(CDC)

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离子 色谱 样品 处理 讲课 CDC
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离子色谱样品前处理 1905619056 2 2 样品分析 t 常规样品离子分析 t 痕量离子分析 大体积进样 低的背景电导 远离水负峰的色谱固定相 在线浓缩 t 复杂基体中离子的处理 大的交换容量 预处理小柱, 不同分离方式的柱切换 3 3 样品前处理 t 采样 t 溶样 t 净化样品,基体消除 t 浓缩\富集样品 4 4 溶样 t 无机样品 i.水不溶性固体 用水或淋洗液提取被测物 ii.水溶性固体 针对不同分析物的含量,选择不同的稀释比,通过预 处理方式尽量减少基体对其的干扰 5 5 t 有机样品中杂质离子 t 不溶性有机化合物 超声提取法 加速溶剂萃取仪 t 水溶性有机化合物 高温焙烧法 氧瓶燃烧法 紫外光分解法 6 6 t 有机样品结构中的离子 t 高温焙烧法 t 氧瓶燃烧法 t 紫外光分解法 7 7 净化样品,基体消除 t 物理\化学法 t SPE小柱 t 阀切换技术 8 8 t 化学法 针对不同的基体成分,选用不同的化学沉淀剂去除( 与被测物不干扰) 如:电镀行业氯的测定,采用水合联氨\草酸等还原沉淀法 去除Cr(VI) 9 9 SPE小柱 t 过滤:样品中有颗粒状物质 t 基体消除: * 去除样品中所包含的, 有可能损坏仪器或者影响 色谱柱/抑制器性能的成分; —— 重金属离子、有机大分子 * 去除样品中所包含的,有可能干扰目标离子测定 的成分。 —— 高离子强度基体 1010 0.22,0.45um滤膜——去除颗粒状杂质 C18预处理小柱、 On-Guard RP\P柱——去除有机分子 On-Guard H柱——去除溶液中的金属离子 On-Guard Ag柱——去除溶液中的Cl-离子 主要测定高氯物质中的NO2-,NO3-等离子 On-Guard Ba柱——去除溶液中的硫酸根 1111 1212 1313 采样泵 停止 开始测定 采样泵 富集 样品富集 废液 浓缩柱 采样泵 开始 淋洗液 至分离柱 冲洗采样管 阀切换技术阀切换技术( (有机溶剂中的阴离子有机溶剂中的阴离子) ) 进样阀 1414 水中阴阳离子测定的样品前处理 1.纯净水中阴离子测定 --------直接进样 2.自来水\地下水中阴离子的测定 --------0.45um滤膜过滤后直接进样分析 3.地表水\生活污水中阴离子测定 ---------离心过滤后,用C18与0.45um滤膜过滤后进样分析 4.工业废水 ----------离心过滤后,用On-Guard H柱与0.45滤膜过滤进样 1515 面粉中溴酸根的测定 t 面粉的提取:称取试样2g(精确至0.001g),置于 100mL具塞锥形瓶中,准确加入25mL超纯水,室温超声 振荡提取30min,离心6min,取上层清液,小柱净化, 过0.45µm滤膜,上机测定。 t 面粉中含有很多蛋白质、氨基酸、脂肪、淀粉、添加 剂及微量元素等物质,前处理采用小柱净化,可去除 面粉中所含的大量有机物质,提高仪器灵敏度。 t 面粉中Cl-含量非常高,远远大于BrO3-,是测定面粉中 的BrO3-的主要干扰物质。采用AS19柱做分析,可大大 提高Cl-和BrO3-的分离度,但是在Cl-超过100ppm的 情况下,必须将OnGuard Ag柱与H柱串联使用做前处理 去除氯离子 1616 奶粉中亚硝酸根\硝酸根的测定 t 用3%乙酸沉淀蛋白质,用1mol/L KOH分解脂肪等有机物. 然后离心后通过C18预处理小柱预处理后,进样离子色 谱进行离子色谱测定 1717 Thank you !
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