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实验40微波消解-原子荧光光谱法分析测定电池中汞

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原子荧光分析法测定电池中的汞 主讲教师:凌连生,副教授 实验学时:6学时 原子荧光光谱的产生是由于原子蒸气吸收特征后,部分 自由原子被激发跃迁至较高能级,在很短时间(~10-8秒) 去激发而回到较低的能态,而发射出特征的原子荧光光谱 . 原子荧光光谱的形成原理 原子荧光光谱的类型 ①.共振荧光 ②.直跃线荧光 ③.阶跃线荧光 ④.热助反斯托克斯荧光 ⑤.敏化荧光 ①.共振荧光 A 基态共振荧光 B 热助共振荧光 虚线代表亚稳态能级 原子吸收光子辐射跃迁 至激发态后,再辐射发 射波长或频率相同的光 子,称为共振荧光。 ②.直跃线荧光 原子从低能级(通常从基态)光 致激发到高能级,而后直接 跃迁到高于基态的亚稳态能 级,辐射出直跃线荧光。 荧光线的波长比激发线 波长长。亚稳态能级的能量 与基态能量的差别越小,直 跃线荧光的强度越大。 直跃线荧光有时与共振荧 光共生,产生混合荧光。 ③.阶跃线荧光 原子吸收光子被激发后未 立即再辐射产生荧光,而是经 非辐射跃迁至另一能级,然后 辐射出光子,产生阶跃线荧光 。 光致激发后的原子也可进 一步从原子化器火焰中获得能 量而跃迁至更高能级的激发态 ,然后再辐射产生荧光。这种 情况称为热助阶跃线荧光。 (A.正常阶跃;B.热助阶跃) ④.热助反斯托克斯荧光 荧光线的波长比激发光的 波长短,称为反stokes荧光. ⑤.敏化荧光 敏化荧光是一种间接的原子荧光。原子或分子被光致激发 后,通过第二类非弹性碰撞而激发另一元素的原子,该元素被 激活的原子辐射出荧光。 式中,A称为给予体,M为接受体。 原子荧光强度 原子对激发光的吸收遵守Lambert-Beer定律: 式中:IA是原子吸收的光强,I0是激发光光强,a、b、c的意 义同光度分析,a是吸光系数,b是光程长,c是吸光原子的浓 度。上式括号内按Tayler级数展开: 在弱吸收条件下,式中高次项可略去,近似为: 荧光再辐射的强度正比于吸收的强度, 式中,y是荧光与吸收光之间的转换效率,也称荧光产率或荧光 产额。 上式表明: ①.在弱吸收条件下,荧光强度与被测元素原子浓度c成正比, 工作曲线呈线性。 ②.荧光强度与激发光强度I0成正比,增强激发光可正比改善 检测灵敏度。 ③.由于荧光在垂直于激发光入射方向进行测量以避开透射光 的影响,因此激发光可以不必是锐线光源。 ④.系数k包括光致激发过程中对激发光的吸收系数和光程长, 系数Y荧光产率受到共存物猝灭和荧光传播途径被重新吸收的 影响。 原子荧光光谱仪 1.激发光源 2.原子化器 3.分光系统 4.检测 1. 激发光源 a.高强度空心阴极灯 普通原子吸收光谱分析所用的空心阴极灯原则上不适用于原子荧光光 谱分析。原子荧光光谱分析有多种设计形式的高强度空心阴极灯,强脉 冲供电,加以辅助激发,以获得大的峰值强度。 b.无极放电灯 低沸点元素或化合物封在石英泡壳内,置于微波装置的谐振腔内点 燃。无极放电灯的亮度高,且由于高频趋肤效应,放电趋于泡壳面,因 而自吸小,使用寿命较长;缺点是强度稳定性差。 c.短弧氙灯 功率约150W的氙弧灯可作为连续光源用于原子荧光的激发。 d.ICP炬 e.激光 2. 原子化器 原子荧光光谱分析主要采用低温火焰原子化,火焰有空 气乙炔焰,氢氧焰氢氩焰,火焰呈圆柱形。 3. 分光系统 采用滤光片分离荧光谱线进行检测。不用分光系统的仪器称 为非色散原子荧光光谱仪。 4. 检测 原子荧光用光电倍增管检测,常用锁相放大电子学系统以降 低噪声,提高信倍比。 原子荧光光谱仪的仪器装置 AFS-2202a双道原子荧光光度计结构图 1 气路系统 2氢化物发生系统 3 原子化器 4 激发光源 5 光电倍增管 6 前放 7 负高压 8 灯电流 9.炉温控制 10 控制及数据处理系统 11. 打印机 A 光学系统 原子荧光与分子荧光的异同点 n原子荧光与分子荧光光谱的产生形式是相似的。 n主要区别: n①.分子荧光是由基态分子吸收特征辐射后,受激发产生分子荧光,这 样可以根据荧光光谱位置和荧光强度对物质分子进行定性和定量测定 。而原子荧光则测量样品中特定原子的含量。 n②.荧光产生时存在状态不同:分子荧光可以在固态,液态和气态状态 下产生;而原子荧光只能在气态下产生。 n③.原子荧光光谱是线光谱,而分子荧光光谱是带光谱。 实验原理 nHg(NO3)2+3NaBH4+HNO3+6H2O Hg+3HBO2+3NaNO3+11H2 n仪器 nAF2-2202a行双道原子荧光光度计(北京) 试 剂 (1).汞标准储备液(1.0mg/mL) (2).中间液(含Hg2+ 10g/mL):吸取0.50mL储备液于50mL容 量瓶中,用5%HNO3稀释至刻度,摇匀. (3).使用液(含Hg2+ 0.01 g/mL):吸取中间液0.25mL 于25容量 瓶中,用5%HNO3稀释至刻度,摇匀.然后吸取此溶液2.5 mL于 25mL容量瓶中,用5%HNO3稀释至刻度,摇 匀. (4).1%NaBH4 (5). 5%HNO3 仪器条件 元素 光电电倍增 管负负高压压 /V 原子化器 温度/℃ 原子化器 高度/mm 灯电电流 /mA 载载气流量 /ml.min-1 屏蔽气流 量 /ml.min-1 Hg3002008304001000 测量条件 读读数时间时间 /s10标标准校正点1 延迟时间迟时间 /s0.5标标准频频率0 注入量/mL0.5测测量方式Std.Cure 重复次数1读读数方式Peak area 空白判别值别值10分析液单单位 mg.L-1 (μg.mL- 1) 断流程序 步骤时间/s泵转速/rpm读数 160No 210100No 360No 416130Yes 分析校准曲线制作和样品测定 (1).分析校准曲线制作:分别吸取1.0mL、 1.5mL、 2.0mL、 2.5mL汞标准使用液于4个25mL的具塞试管中,用5% HNO3稀释至刻度,摇匀。按前表中的参数进行测量,以荧光 强度对浓度作图制作分析校准曲线。 (2).样品测定:在与分析校准曲线相同条件下分别测定试剂空 白和样品的荧光强度。 数据处理 (1).制作工作曲线。 (2).根据样品的荧光强度,从校准曲线上得到样品 的浓度。 思考题 n原子荧光光谱与原子吸收光谱的区别? 谢 谢!
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