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实验44废水中三苯含量的气相色谱分析

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废水中三苯含量的气相 色谱分析 主讲教师:胡玉玲 副教授 化学与化学工程学院 • 色谱分离原理 • 气相色谱仪 • 分离参数的选择 • 定性与定量分析方法 • 实验目的 • 实验内容 • 注意事项 • 常见问题 • 预习要求 色谱分离原理 u色谱法是一种分离技术,是混合物最有效的分离 、分析方法。 u试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在色 谱柱中的两相间不断进行着的分配过程。 • 其中的一相固定不动,称为固定相; • 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体( 气体或液体),称为流动相。 见动画 仪器分析\MOVINGS\两相分配.swf 色谱分离过程 • 用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法 (gas chromatograph,GC)。 • GC主要适用于气体和易挥发物质的分离分析 31种有机磷在DB-1701柱上分离图谱 1-载气钢瓶;2-减压阀; 3-净化干燥管;4-针形阀;5 -流量计;6-压力表;4-针形 阀;5-流量计;6-压力表; 9-热导检测器;10-放大器; 11-温度控制器;12-记录仪 ; 载气系统进样系统色谱柱检测系统 温控系统 气相色谱仪 气相色谱仪结构流程 气相色谱仪主要部件 main assembly of gas chromatograph 1. 载气系统 包括气源、净化干燥管和载气流 速控制; 常用的载气有:氢气、氮气、氦气; 净化干燥管:去除载气中的水、有机物等杂质(依次通过 分子筛、活性炭等); 载气流速控制:压力表、流量计、针形稳压阀,控制载气 流速恒定。 液体进样器: 不同规格的专用注射器,填充柱色谱常用10μL ;毛细管色谱常用1μL; 气化室:将液体试样瞬 间气化的装置。要求无催化作 用。 2. 进样装置 3. 色谱柱 色谱仪的心脏! 色谱柱类型:填充柱、毛细管柱 填充柱 毛细管柱 l 由于各组分与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不 同达到分离 4. 温度控制系统 温度是色谱分离条件的重要选择参数; 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需 控制温度; 气化室:保证液体试样瞬间气化; 检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝; 分离室:准确控制分 离需要的温度。当试样 复杂时,分离室温度需 要按一定程序控制温度 变化,各组分在最佳温 度下分离; 5. 检测系统 色谱仪的眼睛! 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成; 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器,按其浓度或质量 随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示, 给出色谱图; 检测器:广普型——对所有物质均有响应; 专属型——对特定物质有高灵敏响应; 常用的检测器:热导检测器、氢火焰离子化检测器、电 子捕获检测器、质谱检测; 本实验采用氢火焰离子化检测器! 分离参数的选择 u 为使混合物分离,需优化选择最佳气相分离 条件,包括: • 色谱柱 • 载气及其流量、流速选择(毛细管柱还需选择合适 分流比) • 柱温(恒温、程序升温) • 进样口温度 • 进样量 • 为什么要进行程序升温? 通过程序升温 ,可以使沸点 相差较大的混 合物在适合的 温度下获得好 的分离度,并 提高分析速度 l 毛细管柱的分流 为防止毛细管内壁固定液超载,需进行分流进样,只有一部分样 品进入色谱柱分离,大部分随载气在侧路分流 • 分流原理 定性与定量分析方法 • 定性方法 a、保留时间 b、与结构表征的检测器联用 l 定量方法 a、峰高与峰面积 b、外标法、内标法 根据保留时间与标准物对照定性 与其他分析仪器联用的定性 小型化的台式色质谱联用仪(GC-MS;LC-MS) 色谱-红外光谱仪联用仪; 组分的结构鉴定 Sample Sample 58905890 1.0 1.0 DEG/MIDEG/MI N N HEWLETTHEWLETT PACKARDPACKARD HEWLETHEWLET T T PACKAR PACKAR D D 59725972A A Mass Mass SelectivSelectiv e e Detecto Detecto r r D DC C B B A A A A B B C C D D Gas Chromatograph (GC) Mass Spectrometer (MS) SeparationIdentification B B A AC C D D 常用的几种定量方法 (1)归一化法: 特点及要求: l 归一化法简便、快速; l 进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大; l 仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。 (2)外标法 外标法也称为标准曲线法 特点及要求: © 外标法不使用校正因子,准 确性较高。 © 操作条件变化对结果准确性 影响较大。 © 对进样量的准确性控制要求 较高,适用于大批量试样的快 速分析。 (3) 内标法 内标物要满足以下要求: (a)试样中不含有该物质; (b)与被测组分性质比较接近; (c)不与试样发生化学反应; (d)出峰位置应位于被测组分附近,且无组分峰影响。 试样配制:准确称取一定量的试样W,加入一定量内标物mS 计算式: 内标法特点 (a) 内标法的准确性较高,操作条件和进样量的稍许变动对 定量结果的影响不大。 (b) 每个试样的分析,都要进行两次称量,不适合大批量试 样的快速分析。 (c) 若将内标法中的试样取样量和内标物加入量固定,则 实验目的 • 掌握毛细管气相色谱分析基本原理、分析过 程和仪器基本结构。 • 学会相对定量校正因子的测定和内标法定量 分析。 实验内容 1 废水样品前处理 取废水样100 mL,加入150 µL内标物正己烷,于 100 mL分液漏斗中,加2~4 g氯化钠,溶解后,加5.0 mL二硫化碳萃取 3 min,静止分层,弃去水相。 2 定性分析 分别将三苯单标依次进样,记下每种物质的保留时 间,作为混合标准以及样品测定的对照定性依据。 3 相对校正因子fi’的测定。 注入1µL混合标准溶液,以各纯组分的保留时间与混 合标样中色谱图中各色谱峰对照定性。并计算以正己 烷为基准物的相对定量校正因子fi’。 4 样品测定。 注入1µL步骤1中萃取后样品溶液,以各纯组分的保 留时间与样品色谱图中各色谱峰对照定性。并依据内 标法计算样品含量。 参考资料:水源水中苯系物卫生检验标准方法——气相色谱法,中华人民共和 国国家标准GB 11937-89 加有内标物的混合标准溶液色谱图 仪器型号: 1、Aglient4890(美国)气相 色谱仪 •检测器:氢火焰离子化检 测器(FID) •色谱柱:HP-5 本实验所用到的仪器型号 2、上海天美 GC7890II气相色谱 仪 l 检测器:氢火焰 离子化检测器( FID) l 色谱柱:HP-5 3、气相色谱-质 谱联用仪(美国 菲尼根公司 ) EI、CI离子源 四级杆质量分析 器 注意事项 1 溶液配制: l在配制标样和进样时,每次称量和进样后应立即将 样品瓶盖紧,防止损失。 l样品中不要含有固形物和水分,以免污染仪器系统 ,降低色谱柱使用寿命。 2 进样应注意问题 •手不要拿注射器的针头和有样品部位 •不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几 次,10 µl注射器 金属针头部分体积0.6 µl,有气泡也 看不到,多吸1-2 µl把注射器针尖朝上气泡上走到顶 部再推动针杆排除气泡 •注射器插入后进样速度要快,每次进样保持相同速度 。 3 温度设置 l柱温设置应低于固定液最高允许使用温度。 l检测器温度应高于柱温,以免分离开的组分在检测 器再次冷凝,影响峰形。 l进样口温度应高于所有组分的沸点。 4 氢气和空气的比例对FID检测器的影响: • 氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检 测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不 变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流 速。 •氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一 声,随后就灭火,一般当点火可点着但马上就灭是 氢气量不足。 常见问题 1 没有色谱峰 FID检测器是否点着火? 进样操作是否有误? 仪器故障? 2 基线不稳 进样器隔垫污染或漏气 色谱柱污染 3 怎样防止进样针变弯 ? 很多色谱分析新手常常会把注射器的针头和注射器杆 弄弯,原因是: 1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高 时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去 。 2.位置找不好针扎在进样口金属部位。 3. 进样时用力太猛。 4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。 4 如何判断进样口密封垫是否该换? • 进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录 仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。 5 如何判断FID检测器是否点着火? • 不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大 小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器 出口,观察其表面有无水汽凝结 预习要求 • 学习色谱分析基本原理和知识(参考仪器分析理论 课本或色谱分析参考书) • 了解气相色谱适用分析对象 • 掌握气相色谱定性定量分析方法和步骤 • 了解色谱分析常用样品前处理技术 • 明确本实验的主要内容和步骤,关键步骤重点预习 掌握。 由于色谱分析部分先做实验再上理论课,请同学们认真 预习相关背景知识!实验前将进行考核。 欢迎提出建议! 胡玉玲副教授,联系方式: E-mail: [email protected] Tel.: 84115107
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