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高效液相色谱仪器故障的诊断与维修

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资源描述:
高效液相色谱 仪器故障的诊 断与维修 陈旭东(fjfzxdc) 陈彩萍(ccp) 高效液相色谱仪器出现故障可以 从多方面入手 1.从部件的运转情况推测,如压力、流速的 变化 2.从色谱图的异常情况推测,如出峰时间、 峰形 3.从数据结果中分析 一.从压力变化判断 1.压力无 现象判断故障排除 面版灯 不亮 电源不通检查电 源 接头松脱拧紧接头 泵头 漏液 接口太松拧紧泵头 螺丝 泵密封垫磨损更换密封垫 现象判断故障排除 泵不送 溶剂 泵头有气泡排气泡,溶剂需脱气 使用的溶剂黏 性太高 换低黏性溶剂 溶剂贮液器中 过滤器脏 清洗贮液瓶、过滤器 , 排空阀打开关闭排空阀 控制器设定不 正确 设置正确 流动相不够补足流动相 现象判断故障排除 压力值 高 泵流速设定太高 设定正确的流速 流动相使用不恰 当 使用恰当的流动相 缓冲结晶盐沉淀 冲洗 样品与流动相不 互溶 稀释或改变流动相 柱温太低升高温度 色谱柱性能下降 换柱 2.压力高 现象判断故障排除 压力 值高 溶剂贮液器中过 滤器脏 清洗 链接管路阻塞冲洗,必要时更换 进样阀 阻塞冲洗进样器 现象判断故障排除 压力 值低 泵流速设定太低设定正确的流速 色谱柱选择不恰 当 更换恰当的色谱柱 柱温过高降低柱温 系统漏液检查漏液位置并维修 流动相使用不当改变流动相 3.压力低 4.压力不稳 现象判断故障排除 压力 变化重 现性好 采用梯度所引起的压力是正常 泵内有 气泡 溶剂脱气不适当排气泡,溶剂需脱气 压力波 动 泵密封垫损坏更换密封垫 溶剂混合器故障清洗或更换混合器 漏液 连接口太松拧紧接口 管路损坏更换 1.峰前沿 现象判断故障排除 峰前沿 柱性能下降更换色谱柱 保护柱失效换柱芯 进样体积太大或 样品浓度太高 降低进样体积或降低 样品浓度 二、从色谱图的异常情况推测 2.峰拖尾 现象判断故障排除 峰拖尾 柱性能下降更换色谱柱 保护柱失效换柱芯 色谱柱或保护柱 被污染 清洗柱或保护柱,必 要时更换 色谱柱选择不当选择恰当的色谱柱 流动相选择不当选择恰当的流动相 3.峰变宽 现象判断故障排除 峰变 宽 柱性能下降更换色谱柱 保护柱失效换柱芯 色谱柱或保护柱 被污染 清洗柱或保护柱,必 要时更换 色谱柱选择不当选择恰当的色谱柱 流动相选择不当选择恰当的流动相 流动相流速太低调节流速 现象判断故障排除 峰变 宽 缓冲液浓度太低增加浓度 系统没到达平衡使系统到达平衡 进样器问题检查进样 器 环境温度变化使用柱温箱 漏夜 检查漏夜的位置并维 修 出现两个或多个 未被完全分离的 物质的峰 选择其它色谱条件以 改善分离效果 检测器时间常数 太大 使用较小的时间常数 4.峰分叉 现象判断故障排除 峰分叉 柱性能下降更换色普柱 保护柱失效换柱芯 色谱柱或保护柱 被污染 清洗柱或保护柱,必 要时更换 进样体积太大或 样品浓度太高 降低进样体积或降低 样品浓度 样品溶剂不溶流 动相 改变溶剂或采用流动 相溶解样品 5.无峰 现象判断故障排除 无峰检测器参数设置 错误 设置正确的检测器参 数 样品降解 检查样 品配制过程, 更换样品 自动进样 器故障检查进样 器 无样品加样品 检测器与数据处 理装置链接故障 检查并正确链接 6.负峰 现象判断故障排除 出现所 有负峰 连接数据处理系 统信号线接反 正确连接 记录仪 或检测器 信号极性相反 改变极性设置 出现一 个或几 个负峰 离子对分离体系 对峰的影响 在流动相中溶解样品 使用的流动相吸 收高 使用流动相稀释样品 自动进样 器注射 进空气 清洗自动进样 器 7.鬼峰 现象判断故障排除 色谱 图出 现鬼 峰 样品前处理时产 生降解或混入杂 质 用标准品对照、检查 样品处理过程,换新 样品 前一次进样的洗 脱物 增加分析时间或梯度洗 脱、提高流速、如问题 仍存在,两次进样间 用 强溶剂冲洗色谱柱 注射器脏 清洗注射器、冲洗进样 口 现象判断故障排除 色谱 图出 现鬼峰 流动相被污染 清洗溶剂贮液瓶、清 洗溶剂入口过滤器、 使用HPLC级试剂 柱被污染清洗柱或更换柱 六通阀污染清洗六通阀 检测器污染清晰检测器 管路污染冲洗 流动相中含有稳 定剂或稳定剂变 化 使用无防腐溶剂 8.保留时间变化 现象判断故障排除 保留时 间不重 复 系统不问或未达 到平衡 分析之前应有足够的 时间使系统平衡 室温波动大 使用柱温箱、将系统 置于恒温、空气对流 小的环境 柱被污染冲洗柱或更换柱 溶剂配比不合适调节溶剂配比 进样体积太大或 样品浓度太高 减小进样体积 9.保留时间不断变化 现象判断故障排除 保留时 间不断 变化 流速变化 重新设定流速,检查 泵 是否正常工作 系统没有达到平 衡 分析之前应有足够的 时间使系统平衡 柱被污染冲洗柱或更换柱 流动相被污染 清洗溶剂贮液瓶、清 洗溶剂入口过滤器、 使用HPLC级试剂 系统泄漏检查并进行维修 现象判断故障排除 保留时 间不断 变化 流动相脱气不够 充分 清洗溶剂贮液瓶、清 洗溶剂入口过滤器、 使用HPLC级试剂 室温变化 使用柱温箱、将系统 置于恒温、空气对流 小的环境 柱恒温箱设置有 误 设置正确的温度 10.基线漂移 现象判断故障排除 基线漂 移 系统不稳或没有 达到平衡 分析之前应有足够的 时间使系统平衡 室温不稳 使用柱温箱、将系统 置于恒温、空气对流 小的环境 流动相污染或分 解 清洗溶剂贮液瓶、清 洗溶剂入口过滤器、 使用HPLC级试剂 流动相脱气不充 分 脱气重新平衡系统 现象判断故障排除 基线漂 移 流动相配比不当 或流速变化 更改配比或流速 柱被污染冲洗柱或更换柱 固定相流失 为说明问题存在,用 一段连接管路代替色 谱柱,通流动相检测 基线 检测池被污染或 有气体 用甲醇或其他强极性 的溶剂冲洗流通池 现象判断故障排除 基线漂 移 测定的波长选择 有误 使用分光光度计说明 背景吸收,如背景值 高,说明流动相含有 紫外吸收化合物导致 基线漂移。使用的流 动相应在紫外截止波 长以外,或更换溶剂 系统泄漏检查并进行维修 样品中有强保留 的物质 用强度合适的溶剂清 洗色谱柱 现象判断故障排除 无规 则基 线噪音 系统不稳或没有 达到平衡 分析之前应有足够 的时间使系统平衡 系统泄漏检查并进行维修 流动相污染或分 解 清洗溶剂贮液瓶、 清洗溶剂入口过滤 器、使用HPLC级试 剂 柱被污染冲洗柱或更换柱 色谱柱填料流失 或阻塞 更换色谱柱 11.无规则基线噪音 现象判断故障排除 无规 则基 线噪音 流动相混合不均 或混合器工作不 正常 维修或更换混合器 检测池被污染或 用甲醇或其他强极性 的溶剂冲洗流通池 系统内有气泡 用强极性的溶剂清洗 系统 检测器内有气泡 清洗检测器,在检 测器后面安装背景 压力调节器 检测器灯能量不 足 更换灯 12.规则基线噪音 现象判断故障排除 规则 基线噪 音 流动相、检测器 或泵内有气泡 流动相脱气,冲洗系 统除去检测器或泵 内的空气 室温不稳 稳定环境温度。使 用柱温箱、将系统置 于恒温、空气对流小 的环境 流动相回收使用 除非特殊需要不使用 回收溶剂 流动相混合不完 全 使流动相混合均匀或 使用低黏度的溶剂 现象判断故障排除 规则 基线噪 音 泵振动 在系统中假如脉冲阻 尼器 泵入口管路松或 阻塞 检查泵 入口管路 在同一水平上有 其他设备 关掉仪器,检查干 扰是否来自于外部 三、从数据结果中分析 1.定量结果 现象判断故障排除 精密度 降低 样品预处理时样 品降解或混入杂 质 用标准品对照、检 查样品处理过程, 换新样品 保留时间改变, 峰形不正常 见“峰形不正常”的故 障排除方法 检测器响应故障检查检测 器 现象判断故障排除 精密度 降低 峰积分不正确重新设置参数 进样问题 (对外 标法) 随手动进样 器的类 型不同而异,有下列 情况: (1)如使用全部定 量环的手动进样 器 ,在进样前需在“取 样”状态下清洗三次 ; (2)如使用部分定 量环的手动进样 器 ,进样量需少于定 量唤体积的50% 现象判断故障排除 精密度 降低 进样问题 (对外 标法) (3)如使用注射器 的手动进样 器,需 确保进样操作重复 ; (4)如使用自动进 样器需确保正确的 进样体积,注射器 不含空气,样品瓶有 足够的样品,系统 不泄漏 (5)如手动进样 器 、自动进样 器都使 用,应确保系统的 平衡 现象判断故障排除 准确度 降低 峰积分不正确 见“精密度降低”的故 障排除方法 进样问题见“精密度降低”的故 障排除方法 样品预处理时样 品降解或混入杂 质 用标准品对照、检 查样品处理过程, 换新样品 样品蒸发 样品密封保存在适当 的温度下 现象判断故障排除 准确度 降低 样品前处理不当 检查样 品的处理过 程 内标物配置不当配置新的内标物 现象判断故障排除 峰不能 分辨 改变保留时间 见“保留时间改变”的 故障排除 数据处理装置的 参数不正确 适当输入参数,进 标准样,提高准确 度 无峰改变保留时间故障排除方法 数据处理装置的 参数不正确 重新适当输入参数, 进标准样,提高准 确度 鬼峰 见“鬼峰”可能的原 因 见“鬼峰”的故障排除 方法 2.定性结果
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