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第二章EAs(3)

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第二 EAs
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第二章 三.检测器 1.目视法 可见光谱区,早期的工作 2.摄谱法 ⑴.摄谱步骤 1.安装感光板在摄谱仪的焦面上。 2.激发试样,产生光谱而感光。 3.显影,定影,制成谱板。4. 测量黑度,计算分析结果。 ⑵感光板 玻璃板为支持体,涂抹感光乳剂 (AgBr+明胶+增感剂)。 感光: 2AgX+2hυ→Ag+X2 显影(海德洛) 米吐尔 定影 •AgBr +Na2S2O3 → Na5Ag3(S3O3)4 ⑶.乳剂特性曲线 1.曝光量H 与照度E的关系 E=φ/m2 φ—辐射通量 2. 黑读(S) i0 未暴光部分的透光强度,i暴光部分的 透光强度 3.S与H的关系 S = γ(log H + log Hi) = γ log H-i H为惰延量,γ为对比度或反衬度 。见图 3.光电法 光电流: i = KI 光电向积分器充电: E 为总能量 电容器电压:V=Q/c=KE/c , C 为电容, 所以 V= k E , k= K/c 在一定暴光时间内,谱线强度保持不变,则 E = It , V = kIt 既积分电容的充电电压与谱线强度成正比, 这样, V ∝ CL V—电容电压 4.摄谱仪 棱镜摄谱仪 •见图 ⑵ 光栅摄谱仪 •见图 2—3 分析方法 一.光谱定性分析 •元素的原子结构不同时,产生不同的光 谱,也就是说,通过谱线存在否,确某 元素可否存在。一般利用最后线进行定 性分析。 •表2—3为光谱分析的相对灵敏度。 •铁光谱图:20倍放大图。特征光谱在 2100—6600埃 波长内4600条谱线制成“ 标准光谱图”。 1.标准试样光谱比较法 用标准样品摄像谱图与样品谱图比较,哪 元素谱线出现,这种元素就存在。 2.铁谱比较法 •将标准铁谱与样品谱图逐一对照,哪种 元素谱线位置出现可见到谱线,该元素 就存在。 二.光谱半定量分析 1.谱线黑度比较法 将试样与已知不同含量的标准样品在一 定条件下摄谱于同一光谱感光极上,然 后在映谱仪上用目视法直接比较被测试 样与标样光谱中分析线黑度,若黑度相 等,样品中欲测元素的含量近似等于该 标准样品中该元素的含量。 2.显线法 元素含量低时,仅出现少数灵敏线,随元 素含量增加,谱线随之出现。可编成一 张谱线出现与含量关系表,依此估计试 样中该元素的大致含量。 例如,铅的光谱 Pb % 谱线特征 0.001 2833.069 清晰可见 2614.178和2802.00弱 0.003 2833.069 清晰可见 2614.178增强2802.00变 清晰 Pb % 谱线特征 0.01 上述谱线增强,2663.17 和2873.32出现 0.03 上述谱线都增强 0.10 上述谱线更增强,没有出 现新谱线 0.30 2393.8, 2577.26 出现
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