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X射线光电子能谱(XPS)2.pdf

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射线 光电子 XPS
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II 射线光电子能谱射线光电子能谱(XPS) 一XPS的物理基础3 1. X射线与物质的相互作用3 2. 光电效应.3 3. 电离过程和弛豫过程.4 二结合能与化学位移6 1. Koopman定理6 2. 初态效应.7 3. 终态效应.10 4. 结合能的参考基准.12 5. 固体中的光电发射.13 三XPS谱的一般特性(GENERAL FEATURES) 14 1. XPS谱图的初级结构.14 2. XPS谱图的次级结构.17 四定性分析18 1. 元素组成鉴别:18 2. 化学态分析.19 3应用实例.21 五定量分析26 六XPS谱仪技术30 1超高真空系统(UHV)30 2X光源30 3分析器系统.31 4数据系统.33 5其它附件.33 6谱仪灵敏度和检测限.34 7谱仪能量的定标.34 8清洁表面制备.35 七深度剖析与成像 XPS .36 1结构破坏性深度剖析.36 2非结构破坏性深度剖析.36 3成像XPS(iXPS). .37 八数据处理38 九结 论39 电子能谱(Electron Spectroscopy) 2−2 第二章 X射线光电子能谱(XPS) 2−3 XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy)又被称为 ESCA(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)它是以 X 射线为探针检测由表面出射的光电子来获取表面信 息的这些光电子主要来自表面原子的内壳层携带有表面丰富的物理和化学信息 XPS 作为表面分析技术的普及归因于其高信息量其对广泛样品的适应性以及其坚 实的理论基础 本章将介绍 XPS方法并阐述其理论仪器谱的表示及其应用 一一XPS的物理基础的物理基础 1. X 射线与物质的相互作用射线与物质的相互作用 为领会表面分析方法XPS(ESCA)对光电效应和光电发射的了解是必要的当一 个光子冲击到一原子上时将会发生下列三个事件之一(1)光子无相互作用地穿过 (2)光子被原子的轨道电子散射导致部分能量损失(3)光子与轨道电子相互作用把光子能量全部传给电子导致电子从原子中发射第一种情形无相互作用发生第二种 可能性称为康普顿散射它在高能过程中是重要的第三种过程准确地描述了光电发 射此即XPS的基础 2. 光电效应光电效应 1887年赫芝(Hertz)首先发现了光电效应1905年爱因斯坦应用普朗克的能量量子化概念正确解释了此一现象给出了这一过程的能量关系方程描述由此贡献爱因斯 坦获得了1921年的诺贝尔物理奖 我们知道原子中的电子被束缚在不同的量子化能级上 ĤΨi=EiΨi 原子吸收一个能量为hν的光子后可引起有n个电子的系统的激发从初态波函数 Ψi(n)和能量Ei(n)跃迁到终态离子Ψf(n-1,k)和能量Ef(n-1,k)再加上一动能为EK的自由光电子k 标志电子发射的能级 只要光子能量足够大(hν > EB)就可发生光电离过程 ( )( )(1, )(1, )()(1)(1)hiiffff tottottottotKEnnEnknkEeνχ−Ψ →−Ψ−+Φ电子能谱(Electron Spectroscopy) 2−4 A + hν → A+* + e− 由能量守衡: Ei(n) + hν= Ef(n-1,k) + EK (1, )( )fi KtottotEhEnkEnν=−−−或 EK = hν − EB 此即爱因斯坦光电发射定律 其中结合能定义为 (1, )( )fi BtottotEEnkEn=−−3. 电离过程和弛豫过程电离过程和弛豫过程 (1)电离过程电离过程——一次过程一次过程 (Primary process) 任何有足够能量的辐射或粒子当与样品原子分子或固体碰撞时原则上都能 引起电离或激发但光子分子及电子分子之间的作用有很大的不同 电离过程是电子能谱学和表面分析技术中的主要过程之一 光电离光电离 直接电离是一步过程 A + hν → A+* + e− (分立能量) Ek = hν − EB 其中A为原子或分子hν是光子能量 虽然光电离过程也是一个电子跃迁过程但它有别于一般电子的吸收和发射过 程它不需遵守一定的选择定则任何轨道上的电子都会被电离 光子与物质原子分子碰撞后将全部能量传给原子中的电子而自身湮没 它是一个共振吸收过程满足条件 hν=∆E 电离过程中产生的光电子强度与整个过程发生的几率有关后者常称为电离截面 σ一个原子亚壳层的总截面σnl与电子的主量子数 n和角量子数 l 有关 ( )()()()σεπαεεεεn lalnllRllRl,,,=+−−−+++  4 302211 12112式中−εn,l为(nl)壳层电子的结合能ε为光子动能Rε,l±1是取决于束缚态和自由电 子态波函数的矩阵元由此当 n 一定时随 l 值增大σn,l也增大当 l 一定时随 n 值增大σn,l值变小 对于电离截面σ由于光电子发射必须由原子的反冲来支持所以同一原子中 轨道半径愈小的壳层σ愈大轨道电子结合能与入射光能量愈接近电离截面σ愈 大这是因为入射光总是激发尽可能深的能级中的电子对于同一壳层原子序数 Z愈大的元素电离截面σ愈大 光电离第二章 X射线光电子能谱(XPS) 2−5 光电离有别于光吸收或发射的共振跃迁超过电离的阈值能量的光子能够引起同 样的电离过程过量的能量将传给电子以动能的形式出现一般来讲在接近阈值 附近具有最高的截面值而后随光子能量的不断增加而缓慢下降 (2)弛豫过程弛豫过程——二次过程二次过程(secondary process) 由电离过程产生的终态离子(A+*)是不稳定的处于高激发态它会自发发生弛豫 (退激发)而变为稳定状态这一弛豫过程分辐射弛豫和非辐射弛豫两种 (i) 荧光过程(辐射弛豫)处于高能级上的电子向电离产生的内层电子空穴跃迁将多余能量以光子形式放出 A+*→A++hν′ (特征射线) (ii) 俄歇过程(非辐射弛豫) A+* → A++* + e− (分立能量—Auger) 俄歇电子能量并不依赖于激发源的能量和类型 γ e-γ ea电离过程 x 荧光过程 弛豫过程 俄歇过程电子能谱(Electron Spectroscopy) 2−6 二二结合能与化学位移结合能与化学位移 电子结合能(EB)代表了原子中电子(n,l,m,s)与核电荷(Z)之间的相互作用强度可用 XPS直接实验测定也可用量子化学从头计算方法进行计算理论计算结果可以和 XPS测得的结果进行比较更好地解释实验现象 电子结合能是体系的初态原子有n个电子和终态原子有n-1个电子(离子)和 一自由光电子间能量的简单差 EB = Ef(n-1) – Ei(n) 若无伴随光电发射的弛豫存在则EB = −轨道能量它可用非相对论的Hartree- Fock自洽场(HF-SCF)方法计算出来 EiiiiJKJKiSCFZ r Mijij jiijij jMM=− ∇++−=+−−∑∑∑1 22022()()ε 1. Koopman 定理定理 原子体系发射光电子后原稳定的电子结构被破坏这时求解状态波函数和本征 值遇到很大的理论困难Koopman认为在发射电子过程中发射过程是如此突然以 至于其它电子根本来不及进行重新调整即电离后的体系同电离前相比除了某一轨 道被打出一个电子外其余轨道电子的运动状态不发生变化而处于一种冻结状 态(突然近似(Sudden Approximation))这样电子的结合能应是原子在发射电子前 后的总能量之差由于终态N-1个电子的能量和空间分布与电子发射前的初态相同 则 ()EJKi i inijij i jn =+−==∑∑ε0112,()()EJKJKf Ki inijij i jniKiK in = −++−−−===∑∑∑εε0011122,∴ ()EEEJKBfi KiKiK inK=−= −−−= −=∑εε012 此即Koopmans定理 测量的EB值与计算的轨道能量有10-30 eV的偏差这是因为这种近似完全忽略了 电离后终态的影响实际上初态和终态效应都会影响测量的EB值 电子由内壳层出射结果使原来体系的平衡场破坏形成的离子处于激发态其 余轨道的电子将作重新调整电子轨道半径会出现收缩或膨胀这种电子结构的调 整称为电子弛豫 弛豫结果使离子回到基态并释放出弛豫能δErelax由于弛豫过程大体和光电发 射同时进行所以弛豫使出射的光电子加速提高了光电子动能 ( )( )EKEKEEEBad BKT relaxBSCF relax=−= −−δδ 此外考虑到相对论效应和电子相关作用有: 第二章 X射线光电子能谱(XPS) 2−7 EEEEEBVSCF relaxrelatcorr= −−++δδδ2. 初态效应初态效应 如方程EB = Ef(n-1) – Ei(n)所表明初态和终态效应都对观察的结合能EB 有贡献 初态即是光电发射之前原子的基态如果原子的初态能量发生变化例如与其它原子 化学成键则此原子中的电子结合能EB就会改变EB的变化∆EB称为化学位移 原子因所处化学环境不同而引起的内壳层电子结合能变化在谱图上表现为谱峰 的位移这种现象即为化学位移 所谓某原子所处化学环境不同有两方面的含义一是指与它相结合的元素种类和 数量不同二是指原子具有不同的化学价态 在初级近似下元素的所有芯能级EB具有相同的化学位移 ∆EB = -∆εk 通常认为初态效应是造成化学位移的原因所以随着元素形式氧化态的增加从 元素中出射的光电子的EB亦会增加这假设像弛豫这样的终态效应对不同的氧化态有 相似的大小对大多数样品而言∆EB仅以初态效应项表示是足够的 如纯金属铝原子Al0(零价)其2p 轨道电子结合能为72.7eV当它与氧化合成 Al2O3后铝为正三价Al+3这时2p轨道电子结合能为74.7eV增大了2eV再如硫随其形式氧化态从-2(Na2S)到+6(Na2SO4)价的价态升高S 1s轨道的结合能EB增加近 8 eV 除少数元素(如CuAg等)芯电子结合能位移较小在XPS谱图上不太明显外一般元素 化学位移在XPS谱图上均有可分辨的谱峰 例三氟醋酸乙酯中C1s轨道电子结合能位移. 电子能谱(Electron Spectroscopy) 2−8 聚合物中碳 C 1s 轨道电子结合能大小顺序 C−C 0; 如i原子获得电子则Qihν无从该能级的光电发射 4 光电发射强度 与光子强度成正比 5 需要单色的(X-ray)入射光束 6 每种元素都有唯一的一套芯能级其结合能可用作元素的指纹 7 结合能随能级变化EB(1s) > EB(2s) > EB(2p) > EB(3s) … 8 轨道结合能随Z增加EB(Na 1s) EB 2p3/2) ? 自旋-轨道分裂的大小随Z增加 ? 自旋-轨道分裂的大小随与核的距离增加(核屏蔽增加)而减小 (5). 价电子结构 两个以上的原子以电子云重叠的方式形成化合物根据量子化学计算结果表明 各原子内层电子几乎仍保持在它们原来的原子轨道上运行只有价电子才形成有效的 分子轨道而属于整个分子正因如此不少元素的原子在它们处在不同化合物分子中 时的X-射线内层光电子的结合能值并没有什么区别在这种场合下研究内层光电子线 的化学位移便显得毫无用处如果观测它们的价电子谱有可能根据价电子线的结合 能的变化和价电子线的峰形变化的规律来判断该元素在不同化合物分子中的化学状态 及有关的分子结构价电子谱线对有机物的价键结构很敏感其价电子谱往往成为有 机聚合物唯一特征的指纹谱具有表征聚合物材料分子结构的作用目前用XPS研究 聚合物材料的价电子线以期得到这类材料的分子结构的信息的工作已得到了相当的 发展 第二章 X射线光电子能谱(XPS) 2−17 2. XPS 谱图的次级结构谱图的次级结构 i. X射线卫星峰(X-ray satellites). 为观察XPS中的锐光电发射线X射线源必须是单色的基 于X射线荧光源的X射线发射2p3/2→1s和2p1/2→1s跃迁产生软X 射线Kα1,2辐射(不可分辨的双线) 在双电离的Mg或Al中的同一跃迁产生Kα3,4线其光子能量 hν比Kα1,2约高9−10 eV 3p→1s跃迁产生Kβ X射线 X射线源通常是非单色的所以X射线荧光发射线叠加在宽 的背底上(轫制辐射) 非单色X射线源会在XPS谱低结合能端产生鬼峰 ii. 震激谱线(shake-up lines). 震激特征在与顺磁物质关联的过渡金属氧化物中是十分普遍的 有机物中碳的震激峰与芳香或不饱和结构相关C 1s(π→π*) = 291.7 eV iii. 多重分裂(multiplet splitting). 偶尔会看到s轨道的分裂与价壳层中存在未配对电子相关 在存在开壳层的情形下发生在来自于闭壳层的光电发射之中 iv. 能量损失谱线(energy loss lines). 光电子向表面迁移过程中发生的分立 损失结构(外禀)卫星峰如带间电子激发 或等离子体激元的激发 任何具有足够能量的电子通过固体 时可以引起导带电子气的集体振 荡因材料的不同这种集体振荡的特征 频率也不同故而所需要的激发能亦因之 而异体相等离子体激元震荡基频为ωb 其能量损失是量子化的(ħωb)由于受到 多次损失故而在谱图上呈现一系列等间 距的峰强度逐渐减弱 电子能谱(Electron Spectroscopy) 2−18 四四定性分析定性分析 尽管X射线可穿透样品很深但只有样品近表面一薄层发射出的光电子可逃逸出 来电子的逃逸深度和非弹性散射自由程为同一数量级范围从致密材料如金属的约 1nm到许多有机材料如聚合物的5nm因而这一技术对固体材料表面存在的元素极为灵敏这一基本特征再加上非结构破坏性测试能力和可获得化学信息的能力使得 XPS成为表面分析的极有力工具 由于XPS谱能提供材料表面丰富的物理化学信息所以它在凝聚态物理学电 子结构的基本研究薄膜分析半导体研究和技术分凝和表面迁移研究分子吸附 和脱附研究化学研究化学态分析电子结构和化学键分子结构研究异相 催化腐蚀和钝化研究分子生物学材料科学环境生态学等学科领域都有广泛应 用它可提供的信息有样品的组分化学态表面吸附表面态表面价电子结构 原子和分子的化学结构化学键合情况等 1. 元素组成鉴别元素组成鉴别: 目的目的给出表面元素组成鉴别某特定元素的存在性 方法方法通过测定谱中不同元素芯光电子峰的结合能直接进行元素定性的主要依 据是组成元素的光电子线和俄歇线的特征能量值具唯一性 工具工具XPS标准谱图手册和数据库 步骤步骤 (1).全谱扫描全谱扫描(Survey scan) 对于一个化学成分未知的样品首先应作全谱扫描以初步判定表面的化学成 分在作XPS分析时全谱能量扫描范围一般取0∼1200eV因为几乎所有元素的最强 峰都在这一范围之内 通过对样品的全谱扫描在一次测量中我们就可检出全部或大部分元素由于各 种元素都有其特征的电子结合能因此在能谱中有它们各自对应的特征谱线即使是 周期表中相邻的元素它们的同种能级的电子结合能相差也还是相当远的所以可根 据这些谱线在能谱图中的位置来鉴定元素种类 就一般解析过程而言我们总是首先鉴别那些总是存在的元素的谱线特别是 C和O的谱线其次鉴别样品中主要元素的强谱线和有关的次强谱线最后鉴别剩余的弱谱线假设它们是未知元素的最强谱线对于 pdf 谱线的鉴别应注意它 们一般应为自旋双线结构它们之间应有一定的能量间隔和强度比 鉴别元素时需排除光电子谱中包含的俄歇电子峰区分出俄歇电子峰的方法是分 别Mg Kα和Al Kα采集二张谱其中动能位移的是光电子峰不位移的是俄歇电子 峰 (2). 窄区扫描窄区扫描(Narrow scan or Detail scan) 第二章 X射线光电子能谱(XPS) 2−19 对感兴趣的几个元素的峰可进行窄区域高分辨细扫描目的是为了获取更加精 确的信息如结合能的准确位置鉴定元素的化学状态或为了获取精确的线形或 者为了定量分析获得更为精确的计数或为了扣除背景或峰的分解或退卷积等数学处 理 2. 化学态分析化学态分析 依据化学位移和各种终态效应以及价电子能带结构等 XPS主要通过测定内壳层电子能级谱的化学位移可以推知原子结合状态和电子分布状态 i. 光电子谱线化学位移光电子谱线化学位移(Photoelectron line chemical shifts and separations). 一定元素的芯电子结合能会随原子的化学态(氧化态晶格位和分子环境等)发生 变化(典型值可达几个eV)—即化学位移这一化学位移的信息是元素状态分析与相关 的结构分析的主要依据 除惰性气体元素与少数位移较小的元素外大部分元素的单质态氧化态与还原 态之间都有明显的化学位移如C1sTiC(281.7eV)石墨(284.3eV)CO2(297.5eV)因而XPS常被用来作氧化态的测定与用核磁共振分析非等效C和非等效H一样XPS 光电子线的位移还非常普遍地用来区别分子中非等效位置的原子在有机化合物的结构分析上较之NMR更优越的是可分析除HHe以外的全周期表元素 内层电子结合能的化学位移反映了原子上电荷密度的变化有机分子中各原子的电荷密度受有机反应历程中各种效应的影响因而利用内层电子的光电子线位移可 以研究有机反应中的取代效应配位效应相邻基团效应共扼效应混合价效应和 屏蔽效应等的影响有机分子的基团位移法更直接地根据化学位移给出分子结构 通过光电子线的化学位移可进行表面物理化学吸附金属氧化膜聚合物表面改性电极过程和产物摩擦学催化剂与催化动力学方面的各种化学状态与结构分 析 电子能谱(Electron Spectroscopy) 2−20 化学态的分析主要依赖谱线能量的精确测定对绝缘样品应进行精确的静电荷电 校正 ii. 俄歇谱线化学位移和俄歇参数(Auger line chemical shifts and the Auger parameter). 俄歇参数用能量100~3000eV的X射线激发绝大部分元素除有光电子发射外还可发射出俄歇电子因此XPS谱中常伴随着AES谱C. D. Wagner于1972年前后系统 地研究了XPS中的俄歇谱发现用最尖锐的俄歇线动能减去最强的XPS光电子线动能 所得到的俄歇参数与静电无关只与化合物本身有关所以俄歇参数不仅避免了荷电 干扰还有化合物的表征作用他还发现俄歇谱线所表现的化学位移常比XPS光电子 谱线表现的化学位移大于是俄歇参数联合了两种谱线的化学位移成为鉴别元素化 学态的强有力工具 α* ≡ EK(ijk) + EB(l) iii. 震激谱线(Shake-up lines) 震激现象最频繁地出现在过渡元素稀土元素和锕系元素的顺磁化合物的XPS谱 中因此常用震激效应的存在与否来鉴别顺磁态化合物的存在与否 C 1s 震激谱线与不饱和有机化合物结构相关 iv. 多重分裂(Multiplet splitting) 这种现象普遍发生在过渡元素及其化合物里其裂分的距离往往是对元素的化学 状态的表征根据谱线是否劈裂裂分的距离有多大再结合谱线能量的位移和峰形 的变化常常能准确地确定一元素的化学状态由于裂分距离与荷电无关这对绝缘 样品的分析尤其有利在很多例子中耦合效应被震激效应掩盖和干扰所以在化学状 态分析中从谱线裂分所获得的信息必须与其他信息相结合才能作出可靠的判断 v. 俄歇线形(Auger line shape) 价壳层俄歇线如KVVLVVLMV等它们的外形与一定的化学状态有着内 在的联系 对于大部分元素光电子线有较大的化学位移用XPS作价态分析对化合物分子 或晶格点阵中同种元素的非等效原子的分析都是很有成效的在很大程度上可以取代 IR和NMR对于光电子线化学位移不明显的元素过渡元素稀土元素等则可以借助俄歇参数震激效应多重分裂效应甚至谱线的形态等对其化学状态进行分析 这些方法常常在光电子线位移不大的情况下表现的十分有效 第二章 X射线光电子能谱(XPS) 2−21 3应用实例应用实例Case Study (1)有机化合物和聚合物有机化合物和聚合物(polymer)分析分析 有机化合物与聚合物主要由CONS和其它一些金属元素组成的各种官能团 构成因此就必须能够对这些官能团进行定性和定量的分析和鉴别 (i) C1s结合能结合能 对C元素来讲与自身成键(C−C)或与H成键(C−H)时 C1s电子的结合能约为285eV(常作为结合能参考 当用O原子来置换掉H原子后对每一C−O键均可引 起C1s电子有约1.5±0.2eV的化学位移C−O−X中X(除 X=NO2 外)的次级影响一般较小(±0.4eV)X=NO2 可产生 0.9eV的附加位移 卤素元素诱导向高结合能的位移可分为初级取代效 应(即直接接在C原子上)和次级取代效应(在近邻C原子上) 俩部分对每一取代这些位移约为: Halogen Primary shift(eV) Secondary shift(eV) F 2.9 0.7 Cl 1.5 0.3 Br 1.0 >λ λ 与 Ar+离子溅射刻蚀表面技术相结合 2非结构破坏性深度剖析非结构破坏性深度剖析(d ~ λ λ) (I). 改变 hν以改变有效的λi (II). 若可能尽量用 EB相差大的峰⇒不同的λi (III). 改变接收角θ以改变λi cosθ (IV). Tougaard深度剖析法 1983年Tougaard提出一个新的快速的非破坏性深度剖析方法基本思想在某 一深度的受激电子从固体内逃出表面的途中有能量损失这种能量损失会使谱图形状 发生畸变畸变的程度取决于电子在行程中的程长若弹性散射光电子峰的动能为 EP峰强度为AP以面积表示电子从被激发处逃逸向表面的过程中因遭受非弹性碰 撞而损失能量最终反映在主峰左方低动能端的拖尾习惯上以距主峰30 eV处定义本 底强度B对均相过渡金属D = AP /B为一普适常数即与样品体系的所有物理参数第二章 X射线光电子能谱(XPS) 2−37 均关系不大(单位eV)当有某些杂质元素分 布在过渡金属表面层时D值发生明显改 变对于含有杂质分布的非均相固体样品情 况截然不同其XPS峰形因电子在固体中行 进的程长R不同而产生剧烈改变 3成像成像 XPS(iXPS). XPS 可对元素及其化学态进行成像绘出不同化学态的不同元素在表面的分布图 象 电子能谱(Electron Spectroscopy) 2−38 八八数据处理数据处理 第二章 X射线光电子能谱(XPS) 2−39 九九结结 论论 XPS 技术 1960 年代末商品化以来在短短的三十多年中它已从物理学家的实验发展为广泛应用的实用表面分析工具XPS 的优点是其样品处理的简单性和适应性与高信息量XPS 的最大特色在于能获取丰富的化学信息对样品表面的损伤最轻微 定量分析较好表面的最基本 XPS 分析可提供表面存在的所有元素除 H 和 He 外 的定性和定量信息此方法的更高级应用可产生关于表面的化学组成和形态的更详 细的信息因而 XPS被认为是一种可利用的最强力的分析工具 在表面最外 10nm内XPS可提供 ? 原子浓度>0.1%的所有元素除 H, He 外的鉴别 ? 表面元素组成的半定量测定误差<±10%无强矩阵效应 ? 亚单层灵敏度探测深度 120单层(<10 nm)依赖材料和实验参数 ? 优异的化学信息(化学位移和各种终态效应)关于分子环境的信息氧化态原子成键等电子结构和某些几何信息 ? 来自震激跃迁π→π*的关于芳香的或不饱和的结构信息 ? 使用价带谱的材料指纹和成键轨道的鉴别 ? 样品 10nm 内的非破坏性元素深度剖析以及利用(1)角相关 XPS 研究和(2) 有不同逃逸深度的光电子进行表面不均匀性的估算 ? 横向分辨率较低横向空间分辨 5~150μm取决与具体仪器 ? 分析是非破坏性的X射线束损伤通常微不足道 材料科学生物技术和一般表面现象研究兴趣的增强与 XPS 技术和仪器的优 势结合使得 XPS 在可预见的将来仍会是卓越的表面分析技术当与其它表面分析方 法联合应用时XPS 将在扩展我们对表面的化学形态和活性的理解方面起关键性的 作用 问题 1. 什么是化学位移和终态效应它们有何实际应用 2. 在XPS谱图中可观察到几种类型的峰从XPS谱图中可获得哪些表面的物理和化学信息它们的依据各是射们什么 3. 用X射线光电子能谱进行元素鉴别时的一般分析步骤有哪些 4. XPS有何突出优点它可以分析哪些元素其分析灵敏度为何 电子能谱(Electron Spectroscopy) 2−40 第二章 X射线光电子能谱(XPS) 2−41 电子能谱(Electron Spectroscopy) 2−42 第二章 X射线光电子能谱(XPS) 2−43 电子能谱(Electron Spectroscopy) 2−44 XPS Atomic Sensitivity Factors: Z Name Level ASF Level ASF Level ASF Level ASF Level ASF Level ASF Level ASF 1 H 2 He 3 Li 1s 0.02 4 Be 1s 0.059 5 Be 1s 0.13 6 C 1s 0.25 7 N 1s 0.42 8 O 1s 0.66 2s 0.025 9 F 1s 1 2s 0.04 10 Ne 1s 1.5 2s 0.07 11 Na 1s 2.3 2s 0.13 12 Mg 1s 3.5 2s 0.2 2p 0.12 13 Al 2s 0.23 2p 0.185 14 Si 2s 0.26 2p 0.27 15 P 2s 0.29 2p 0.39 16 S 2s 0.33 2p 0.54 17 Cl 2s 0.37 2p 0.73 18 Ar 2s 0.4 2p 0.96 19 K 2s 0.43 2p 1.24 20 Ca 2s 0.47 2p 1.58 21 Sc 2s 0.5 2p 1.65 22 Ti 2s 0.54 2p 1.8 3p 0.21 23 V 2p 1.95 3p 0.21 24 Cr 2p 2.3 3p 0.21 25 Mn 2p 2.6 3p 0.22 26 Fe 2p 3 3p 0.26 27 Co 2p 3.8 3p 0.35 28 Ni 2p 4.5 3p 0.5 29 Cu 2p 6.3 3p 0.65 30 Zn 2p3 4.8 3p 0.75 31 Ga 3d 0.31 3p 0.84 32 Ge 3d 0.38 3p 0.91 33 As 3d 0.53 3p 0.97 34 Se 3d 0.67 3p 1.05 35 Br 3d 0.83 3p 0.14 36 Kr 3d 1.02 3p 1.23 37 Rb 3d 1.23 3p 1.3 38 Sr 3d 1.48 3p 1.38 39 Y 3d 1.76 3p 1.47 40 Zr 3d 2.1 3p3 1.56 41 Nb 3d 2.4 3p3 1.1 第二章 X射线光电子能谱(XPS) 2−45 42 Mo 3d 2.75 3p3 1.17 43 Tc 3d 3.15 3p3 1.24 44 Ru 3d 3.6 3p3 1.3 45 Rh 3d 4.1 3p3 1.38 46 Pd 3d 4.6 3p3 1.43 47 Ag 3d 5.2 3p3 1.52 48 Cd 3p3 1.6 49 In 3p3 1.68 50 Sn 3p3 1.77 51 Sb 3d5 4.8 4d 1 52 Te 3d5 5.4 4d 1.23 53 In 3d5 6 4d 1.44 54 Xe 3d5 6.6 4d 1.72 55 Cs 3d5 7.2 4d 2 56 Ba 3d5 7.9 4d 2.35 72 Hf 4f 2.05 73 Ta 4f 2.4 74 W 4f 2.75 75 Re 4f 3.1 76 Os 4f 3.5 77 Ir 4f 3.95 78 Pt 4f 4.4 79 Au 4f 4.95 80 Hg 4f 5.5 81 Tl 4f 6.15 82 Pb 4f 6.7 83 Bi 4f 7.4 *Data from “Practical Surface Analysis. Volume 1. Auger and X-ray Photoelectron Spectroscopy“ D, Briggs and M.P. Seah (Ed.) (John Wiley and Sons, Chichester, UK, 1990). Most intense peaks only. Valid for CHA-type analyzers. These values are semi-quantitative at best: ideally, a set of instrument-specific ASF's should be used or determined using well-known standard materials.
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本文标题:X射线光电子能谱(XPS)2.pdf
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